實驗室的方法確認和方法證實
2018-08-03
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1方法的分類和選擇
1.1 方法的分類
標準方法：已發(fā)布的國際、區(qū)域、國家、地方、行業(yè)等標準 ( 包括強制和推薦標準) 、規(guī)程、規(guī)范等，包括抽樣方法。
非標方法：知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學書刊公布的方法;設備制造商指定的方法;實驗室制定的方法。
1.2 方法的選擇
實驗室應采用滿足客戶需要并適用于所進行檢測的方法，包括抽樣的方法：優(yōu)先使用國際、國家、行業(yè)標準發(fā)布的方法，且確保使用標準的最新有效版本;若沒有適用的標準方法，應按以下順序選擇經(jīng)確認的非標方法：知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學書刊公布的方法，設備制造商指定的方法，實驗室制定的方法。
2方法的確認
2.1 概念
確認是通過核查并提供客觀證據(jù)以證實某一特定預期用途的特殊要求得到滿足。
2.2 確認范圍
實驗室對非標準方法、實驗室制定方法、超出預期范圍使用標準方法、擴充和修改過的標準方法，在使用前進行確認。確認應盡可能全面，以滿足預定用途或應用領(lǐng)域需要。確認對象還可包括對抽樣、處置和運輸程序確認。
2.3 確認步驟和內(nèi)容
實驗室應詳細說明有關(guān)要求，即滿足預期用途的特定要求 ( 包括客戶要求);對方法特性量進行測定;核查評價該方法能否滿足要求;聲明有效性。確認給出檢測方法所得到的值的范圍和準確度必須與客戶需求緊密相關(guān)，這些值包括：測量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復性限和/或復現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或來自樣品 ( 或測試物) 基體干擾交互靈敏度。若缺乏信息，這些值可以簡化方式給出。
確認過程和結(jié)果應詳細記錄，內(nèi)容可包括所獲得的結(jié)果、使用的確認程序以及適合預期用途的聲明，所有資料應歸檔保管。
2.4 確認技術(shù)
實驗室可采用以下一種方法進行，也可采用幾種方法組合完成。
(1) 使用標準物質(zhì) ( 參考物質(zhì)) 進行校準。
(2) 與 其 他 標 準 方 法 所 得 結(jié) 果 進 行 多 次比較。
(3) 實驗室間的比對實驗。
(4) 對影響結(jié)果的因素進行系統(tǒng)的評審。
(5) 根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學分析，對所得結(jié)果不確定度進行評定。
2.5 確認后的使用
經(jīng)確認后的方法在引入檢測’校準之前應進行證實。
3方法的證實
3.1 適用性
方法在引入檢測/校準之前，實驗室應對現(xiàn)有能力進行證實，方法更新應重新進行證實，確保方法的預期用途。
3.2 目的
確保實驗室技術(shù)能力滿足所開展項目的要求，符合方法標準規(guī)定的條件。
3.3 范圍
用于新方法標準引入校準/檢測前的能力證實和方法變更后的再證實。
3.4 程序
方法證實可按新項目評審制定程序，內(nèi)容如下:
(1)立項準備
實驗室根據(jù)發(fā)展規(guī)劃和客戶需求，結(jié)合行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，確定所開展新項目。按需求獲取方法標準，若無標準方法，需采用非標方法或自制方法，應確認后方可使用。
(2)立項
實驗室編制可行性報告，提出所需資源，申請立項，內(nèi)容包括：立項理由;投資預算;項目組成員;完成時間;方法標準名稱和代號;對人員的要求;現(xiàn)有設備能力和需購置設備的技術(shù)特性及溯源要求;設施和環(huán)境條件要求等。經(jīng)過立項評審后成立項目組，確定負責人。
(3)項目準備
(a) 項目組成員學習并掌握方法和設備操作規(guī)程，必要時編制作業(yè)文件’方法實施細則等，提出設備和標物購置及溯源、環(huán)境條件配置、人員培訓需求，編制原始記錄表格和證書報告格式，經(jīng)批準后實施。
(b) 采購部門購置設備、標物，進行溯源，配置設施和環(huán)境條件，聯(lián)系人員培訓取證，組織設備安裝驗收等。
(4)運行試驗
一切就緒后，項目組開始運行試驗，按方法標準的規(guī)定和認可要求檢測樣品 (最好是標準樣品) ，對發(fā)現(xiàn)的問題要及時處理。必要時應參加比對或能力驗證，取得滿意結(jié)果。
(5)項目評審
運行試驗取得滿意結(jié)果，項目組將實驗數(shù)據(jù)匯總，形成報告證書，編制項目總結(jié)報告送交評審。評審組根據(jù)運行情況，對人、機、料、法、環(huán)、溯、比對結(jié)果、原始記錄、證書報告等進行綜合評價并給出通過與否的結(jié)論。《《實驗室樣品的管理制度是什么？
(6)認可
實驗室制作、報送認可資料，迎接并通過考核。
(7)方法變更
方法標準的內(nèi)容發(fā)生變化，應重新進行證實，程序可適當簡化。
