環(huán)境實(shí)驗(yàn)室的有機(jī)物檢測CNAS的特殊要求
2018-08-08
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1、人員特殊要求
實(shí)驗(yàn)室在選擇從事檢測、檢測數(shù)據(jù)審核、檢測報(bào)告簽發(fā)的人員時(shí)，宜考慮其學(xué)歷和檢測工作經(jīng)歷，建議選擇具有與有機(jī)化學(xué)相關(guān)的專業(yè)背景的人員，且在體系文件中明確任職資格。
2、設(shè)施和環(huán)境條件特殊要求
1. 設(shè)施和環(huán)境條件，包括有機(jī)試劑配制、樣品前處理以及儀器分析，宜滿足實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)，以確保在任何時(shí)候都不會(huì)對(duì)檢測結(jié)果的有效性產(chǎn)生不利影響。
必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需采取措施，以避免環(huán)境背景、通風(fēng)、試劑儲(chǔ)存等因素對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物檢測造成影響，避免增塑劑、洗滌劑、殺蟲劑、護(hù)膚品等對(duì)有機(jī)檢測結(jié)果的影響。
2. 設(shè)施和環(huán)境條件滿足有機(jī)檢測要求，并有文件規(guī)定。
實(shí)驗(yàn)室宜具備滿足有機(jī)檢測要求的設(shè)施、環(huán)境條件和防護(hù)用品，并有文件規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室宜保證檢測過程中產(chǎn)生的有害氣體和危險(xiǎn)廢物得到有效處置，控制環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和檢測人員健康風(fēng)險(xiǎn),必要時(shí)，有機(jī)檢測人員可佩戴防毒面罩、手套、護(hù)目鏡等防護(hù)用品。
3. 對(duì)有機(jī)檢測區(qū)域進(jìn)行持續(xù)和有效的監(jiān)控,需識(shí)別并有效隔離不相容活動(dòng)區(qū)域，如隔離揮發(fā)性有機(jī)物與半揮發(fā)性有機(jī)檢測區(qū)域、樣品前處理區(qū)域與儀器分析區(qū)域等。
3、設(shè)備特殊要求
1.實(shí)驗(yàn)室宜有程序要求有機(jī)試劑在通風(fēng)或低溫的條件下保存，并避免在冰箱中存放大量揮發(fā)性試劑。
實(shí)驗(yàn)室宜制定對(duì)有機(jī)檢測結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括固相萃取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、自動(dòng)濃縮儀、蘇瑪罐清洗設(shè)備、快速溶劑萃取儀、凝膠滲透色譜儀的使用和維護(hù)程序,并做好記錄。
2.色譜類儀器的校準(zhǔn)方案宜包含實(shí)際使用中涉及的所有檢測器。
3.對(duì)有機(jī)檢測結(jié)果有影響的前處理設(shè)備包括吹掃捕集儀、熱脫附儀、固相萃取儀等，必要時(shí)也需進(jìn)行期間核查。
4.對(duì)于某些特殊采樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等，宜保存清洗、抽真空、脫附、氣密性檢查等相關(guān)記錄，并以適當(dāng)?shù)姆绞綄?duì)其狀態(tài)進(jìn)行標(biāo)識(shí)。
4、合同的評(píng)審
當(dāng)客戶自行采樣時(shí)，實(shí)驗(yàn)室宜告知客戶有機(jī)檢測的采樣、運(yùn)輸保存和時(shí)限等技術(shù)要求。
5、驗(yàn)證和確認(rèn)
1. 存在以下情況時(shí)，實(shí)驗(yàn)室宜考慮制定包含所有關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容的作業(yè)指導(dǎo)書：
a)當(dāng)檢測方法對(duì)制定作業(yè)指導(dǎo)書有要求時(shí);
b)方法描述不夠詳盡，或方法有多種選擇時(shí)(如儀器的分析條件、色譜柱的選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、檢測的參數(shù)等);
c)使用其他國家、地區(qū)或組織制定的非中文版方法時(shí);
同一參數(shù)有多個(gè)原理相同但標(biāo)準(zhǔn)號(hào)不同的檢測方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可制定一份作業(yè)指導(dǎo)書以同時(shí)滿足不同標(biāo)準(zhǔn)的要求，但對(duì)于不同標(biāo)準(zhǔn)中不相容的檢測活動(dòng)，作業(yè)指導(dǎo)書宜指明其適用性。不相容的檢測活動(dòng)包括但不限于：不同的校準(zhǔn)方式、不同的色譜/質(zhì)譜條件、不同的替代物，以及不同的質(zhì)控要求等。
2.方法確認(rèn)
當(dāng)檢測方法用于規(guī)定范圍以外的其他參數(shù)時(shí)，宜按非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)。
方法確認(rèn)宜覆蓋抽樣、前處理等有機(jī)檢測全過程。除對(duì)精密度、準(zhǔn)確度、檢出限進(jìn)行確認(rèn)外，適用時(shí)，還可包括但不限于以下內(nèi)容：內(nèi)標(biāo)物和替代物、色譜分離度、保留時(shí)間、離子豐度比、調(diào)諧結(jié)果以及其他定性定量要求。
6、檢測和校準(zhǔn)物品的處置
適用時(shí)，有機(jī)待測樣品的儲(chǔ)存和運(yùn)輸宜全過程采取低溫、避光、避震措施，高濃度或強(qiáng)揮發(fā)性的樣品宜明確標(biāo)識(shí)并有效隔離。適用時(shí)，有機(jī)樣品采集后，可在采樣現(xiàn)場進(jìn)行制備處理后再運(yùn)輸保存。待處置的有機(jī)廢液和高濃度樣品宜按照危險(xiǎn)廢物管理有關(guān)法規(guī)和實(shí)驗(yàn)室文件規(guī)定處置。
7、技術(shù)記錄
適用時(shí)，有機(jī)檢測記錄可包括：儀器調(diào)諧記錄，色譜、質(zhì)譜圖，內(nèi)標(biāo)物和替代物，離子豐度比，樣品采集及保存的特殊要求，樣品制備和前處理記錄，數(shù)據(jù)處理記錄和質(zhì)控記錄等。當(dāng)使用電子介質(zhì)保存原始數(shù)據(jù)時(shí)，還宜記錄數(shù)據(jù)文件的保存路徑等信息，并及時(shí)做好數(shù)據(jù)備份。
8、確保結(jié)果的有效性
實(shí)驗(yàn)室對(duì)結(jié)果有效性的監(jiān)控宜覆蓋有機(jī)檢測的全過程(包括前期準(zhǔn)備、采樣和樣品保存運(yùn)輸、樣品制備、前處理、儀器分析及數(shù)據(jù)處理等)。
質(zhì)量監(jiān)控措施可包括但不限于：運(yùn)輸空白、全程序空白、實(shí)驗(yàn)室空白、容器本底空白測定;以及全程序平行樣測定、基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行測定，同時(shí)使用基體相同或相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或添加替代物進(jìn)行監(jiān)控，基體加標(biāo)和替代物添加均宜在樣品前處理之前進(jìn)行，并與樣品分析步驟完全相同。
9、報(bào)告結(jié)果
對(duì)于含多參數(shù)的有機(jī)物檢測，當(dāng)其中個(gè)別參數(shù)的檢測結(jié)果超出校準(zhǔn)曲線范圍，或質(zhì)控結(jié)果超出方法規(guī)定或?qū)嶒?yàn)室制定的控制限，并且無法進(jìn)行重復(fù)檢測或雖經(jīng)重復(fù)檢測仍然無法避免時(shí)，宜在報(bào)告中對(duì)相關(guān)結(jié)果予以明確標(biāo)注和說明，以表明其特殊性。
10、數(shù)據(jù)控制和信息管理
1.使用LIMS系統(tǒng)時(shí)，對(duì)于系統(tǒng)無法直接采集的數(shù)據(jù)，可以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式予以完整保存，并能實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)對(duì)這類記錄的溯源。
11、高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測定二噁英類的特殊要求
1. 檢測人員宜熟悉二噁英類分析的特點(diǎn)、流程和安全防護(hù)要求，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜儀操作人員需經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考核合格獲得授權(quán)。
2. 實(shí)驗(yàn)室宜具有獨(dú)立的樣品前處理空間，可對(duì)不同濃度樣品的處理區(qū)域進(jìn)行合理區(qū)分，并配備有足夠的通風(fēng)柜和采取潔凈保障措施，高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜運(yùn)行環(huán)境宜配備必要的控溫和控濕系統(tǒng)，以保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
3. 實(shí)驗(yàn)室宜正確配置二噁英類檢測方法中采樣、前處理以及分析所需的設(shè)備、試劑、消耗品，以及同位素添加內(nèi)標(biāo)、回收率內(nèi)標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)、窗口標(biāo)等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。可根據(jù)方法要求對(duì)這些設(shè)備、試劑、消耗品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行查驗(yàn)。
高分辨色譜/高分辨質(zhì)譜儀宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等參比物質(zhì)對(duì)質(zhì)量數(shù)和分辨率進(jìn)行核查。
4. 實(shí)驗(yàn)室宜優(yōu)先選擇我國頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，也可選用國際組織、其他國家和地區(qū)廣泛使用的二噁英檢測方法，并驗(yàn)證或確認(rèn)是否符合方法的特定要求，包括前處理環(huán)節(jié)不同步驟加標(biāo)回收率的控制;利用雙柱分離全部二噁英同類物的能力;每個(gè)批次可包括空白、平行、持續(xù)精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)控樣品等。
5.實(shí)驗(yàn)室可參加國際權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的或CNAS認(rèn)證承認(rèn)的能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、測量審核等活動(dòng)。
6.宜在報(bào)告中注明使用的毒性當(dāng)量因子體系，以及檢測結(jié)果低于檢出限時(shí)毒性當(dāng)量的計(jì)算方式。
毒性當(dāng)量因子體系包括I-TEF，WHO98-TEF，WHO2005-TEF等。檢測結(jié)果低于檢出限時(shí)，可選擇低限值(0)、中限值(1/2 LOD)或高限值(LOD)等參與計(jì)算。
