國家標準物質、國家標準樣品的區別與使用方法是什么
2018-07-30
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國際上標準物質和標準樣品英文名稱都是“ReferenceMaterial”(RM)。在我國標準物質領域，標準物質是一個通用術語，有多種形式：國家標準物質、國家標準樣品、參考品、國內外廠家生產的標準樣品。國家標準物質(以下簡稱“標準物質”)經過全國標準物質管理委員會審查，由國家質檢總局計量行政部門批準發布;國家標準樣品(以下簡稱“標準樣品”)由全國標準樣品技術委員會實施、監督和管理，經過國家標準化管理委員會評審、審批和發布，標準物質和標準樣品都是有證標準物質。參考品、國內外廠家生產的標準樣品大部分也提供標準樣品證書、認定值和不確定度，但是由于沒有經過相關部門、權威機構審核、認證和發布，其質量和溯源性是否符合有證標準物質的要求需要作進一步判斷。
標準物質和標準樣品，其研制程序、對其內在質量要求和發揮作用基本相同，但是在我國，由于質量技術監督管理體系特點和量值溯源及標準化工作的需要，標準物質和標準樣品生產分別由不同的管理機構進行分類、分級管理。所以，國家標準物質、國家標準樣品無論是在制備、使用上都是有區別的，主要表現在以下方面。
法律、法規依據
生產(研制)和管理標準物質、標準樣品依據不同的管理和技術法規。與標準物質相關的管理、技術法規有：《中華人民共和國計量法實施細則》、《標準物質管理辦法》、《關于制備標準物質辦理許可證的具體規定》、《標準物質證書編寫規則》、JJF1006-1994《一級標準物質技術規范》、JJF1342-2012《標準物質研制(生產)機構通用要求》、JJF1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》、JJF1344-2012《氣體標準物質研制(生產)通用技術要求》、JJF1218-2009《標準物質研制報告編寫規則》、JJF1186-2007《標準物質認定證書和標簽內容編寫規則》、JJF1005-2005《標準物質常用術語和定義》。JJF1342-2012是修改采用了ISO指南34：2009，但涵蓋了該指南的全部管理要求和技術要求，而測量和校準相關要求及ISO指南34：2009中對ISO/IEC17025的引用內容同時參照了GB/T27025《檢測與校準實驗室能力的通用要求》。
與標準樣品相關的管理、技術法規有：《中華人民共和國標準化法實施條例》、《國家標準樣品項目管理程序》、《國家實物標準暫行管理辦法》、GB/T15000.1-1994《在技術標準中陳述標準樣品的一般規定》、GB/T15000.2-1994《標準樣品常用術語和定義》、GB/T15000.3-2008《標準樣品定值的一般原則和統計方法》、GB/T15000.4-2003《標準樣品證書和標簽的內容》、GB/T15000.5-1994《化學成分標準樣品技術通則》、GB/T15000.6-1996《標準樣品包裝通則》、GB/T15000.7-2012《標準樣品生產者能力的通用要求》、GB/T15000.8-2003《有證標準樣品的使用》、GB/T15000.9-2004《化學分析的校準和有證標準樣品的使用》，GB/T15000系列標準，是等同、等效和參照采用ISO指南。
《中華人民共和國計量法實施細則》第六十一條規定“計量器具是指能用以直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統一量值的標準物質，包括計量基準、計量標準、工作計量器具”。《標準物質管理辦法》第二條指出“標準物質是指用于統一量值的標準物質。用于統一量值的標準物質，包括化學成分分析標準物質、物理特性與物理化學特性測量標準物質和工程技術特性測量標準物質”。因此，標準物質是統一國家量值、進行量值傳遞的計量器具，它可以是計量基準，也可以是計量標準或工作計量器具，它的生產、使用和管理必須依法按照我國對計量基準、計量標準、工作計量器具的相關法律法規進行。
《中華人民共和國標準化法實施條例》之第十一條規定“對需要在全國范圍內統一的下列技術要求，應當制定國家標準(含標準樣品的制作)”，第十三條規定“對沒有國家標準而又需要在全國某個行業范圍內統一的技術要求，可以制定行業標準(含標準樣品的制作)。原國家標準局以國標發(1986)004號文發布的《國家實物標準暫行管理辦法》第二條款指出“本辦法適用于與文字標準有關的以實物形態出現的國家實物標準”。因此，標準樣品是為實施和制定標準(標準方法)的需要而制定的，是保證文字標準有效實施的實物標準和技術依據，是文字標準的必要補充。通常情況下，標準樣品一般只在標準所涉及的范圍內使用。
標準物質、標準樣品的分類、分級區別
JJF1006-1994《一級標準物質技術規范》對一級標準物質的要求是：準確度具有國內最高水平，穩定性在一年以上或達到國際上同類標準物質的先進水平。
研制(生產)標準物質、標準樣品的定值方法
標準物質、標準樣品的定值方法分為基準測量方法、參考方法和國內外公認的有效方法3種。基準測量方法是具有最高計量學特性的方法，其操作可以被完整地描述和理解，可以用SI單位對不確定度進行完整表述，測量結果不依賴被測量的測量標準。基準方法有：同位素稀釋質譜法、庫侖法、重量法、滴定定法、凝固點下降測定法。參考方法是經過系統地研究，確切而清晰地描述了準確測量特定化學成分量所必需的條件和過程的方法，其準確度和精密度能滿足評價其他方法準確度和給一級標準物質賦值的要求。國內外公認的有效方法是已被證明技術性能可以滿足其應用目的的方法。
標準樣品的定值模式有4種，標準物質的定值模式有5種。分別是：(1)在單個實驗室中用單個(基準)方法測量;(2)由一個或幾個實驗室用兩種或多種獨立的參考方法定值;(3)使用一種或者多種已證明準確性的方法，由多個實驗室合作定值;(4)利用特定的方法定值;(5)與一級標準物質進行比較測量定值(僅對二級標準物質)。
對于國家一級標準物質，由于其準確度要求具有國內最高水平，大多數采用基準方法或參考方法測量定值。用基準方法測量可以在單個實驗室中完成，當定值結果基于制備數據(如重量法配制值)得到時，還應采用一種獨立、準確的測量方法核對定值結果。
標準樣品通常采用國際、國家或行業公認的標準方法測量定值，當用標準方法測量定值時，可采用上述2～4的定值模式定值。
二級標準物質還可以采用與一級標準物質進行比較測量定值，也可以采用標準方法或公認的有效方法。采用哪種方法要充分考慮標準物質的預期使用目的、自身的技術能力和其他因素(如經濟條件等)。
標準物質、標準樣品的使用
標準物質、標準樣品廣泛應用于國民經濟生產、科研、貿易、醫療衛生、食品安全、環境保護的各行各業、各個環節見下表中:
是獲得準確可靠的分析測量結果的保證。大多數情況下，標準物質、標準樣品可以相互代替、相互補充。如：
1.用于評價測量方法，在研究或引用一種測量方法時，通過將標準物質作為標準進行實驗，對測量過程的重復性、再現性與準確性作出最客觀、最簡便的有效評價。
2.標準物質、標準樣品都可用作測量工作標準，用于測試待測樣品，通過對標準樣品與被測樣品進行交替測量，用相對測量給物質或材料賦值，廣泛應用于各行各業產品標準的實施過程中。此時，只要標準物質適宜，可以代替標準樣品在制定、實施標準中的作用。
3.用于評價測量環境，采用相同的測量方法和相同類型的儀器設備，在不同環境條件下進行實驗，通常使用標準物質進行評價，考查檢驗結果的變動性。
4.用于實驗室的質量保證和質量控制，一是用于國家質檢總局、中國實驗室國家認可委員會組織的能力驗證、行業系統組織的檢測實驗室能力考核，目的是評價檢測/校準實驗室實驗人員水平與實驗室的測量能力;二是用于檢測/校準實驗室的內部質量控制(如期間核查、測量審核等)。
但在用于型式評價、檢定、校準測量儀器和處理因計量器具準確度引起的技術仲裁時，需使用標準物質。
標準物質、標準樣品使用中應注意的問題
正確使用標準物質、標準樣品是保證測量量值準確、可靠的重要手段。標準物質的正確使用包括正確的選擇、正確的使用(防止誤用)和使用中的注意事項。
1.使用者根據要進行的測量程序之目的，從國家質檢總局發布的“標準物質/標準樣品目錄”中選擇相應種類的標準物質。從“目錄”中發布的標準物質特性量值選擇與預期應用測試量值水平相適應的標準物質。使用者不應選用不確定度超過測量程序所允許水平的標準物質。在一般工作場所可以選用二級標準物質。對實驗室認證、方法驗證、產品評價與仲裁等可以選用高水平的一級標準物質。
2.標準物質證書中給出的“標準物質的用途”信息應受到使用者的重視。當標準物質用于證書中所描述用途以外的其他用途時，可造成標準物質的誤用。使用者在使用標準物質前應仔細、全面、認真地閱讀標準物質證書，保證正確使用標準物質。
3.選用的標準物質、標準樣品基體應與測量程序所處理材料的基體一致，或者盡可能接近。同時注意標準物質的形態，是固體、液體還是氣體，是測試片還是粉末，是方的還是圓的，而且必須在測量系統達到穩定后使用。
4.選用的標準物質、標準樣品穩定性應滿足整個實驗計劃的需要。凡已超過穩定性的標準物質切不可隨便使用。
5.使用者應特別注意證書中所給該標準物質的最小取樣量。最小取樣量是保證標準物質均勻性的重要條件，不重視或者忽略了最小取樣量，很難保證測量結果的準確性和可信度，同時在取樣和使用過程中要采取避免沾污、揮發、吸潮、氧化的措施。
6.使用者不可以用自己配制的工作標準代替標準物質。自己配制工作標準會造成過多的財力、物力和人力的浪費，更談不上測量結果的準確性、可比性與溯源性。
7.當需要稀釋配置標準物質時，要考慮稀釋配制過程中使用的容量器具與稀釋劑對測量造成的影響。有的標準樣品證書中給出的量值為使用者按照規定稀釋倍數稀釋后得到的值，應特別注意不能直接將該量值的不確定度作為稀釋后溶液的不確定度使用，必要時應額外考慮稀釋配置過程可能引入的不確定度分量。
8.使用者對標準物質保存管理狀況及研制生產單位質量保證情況對標準物質的使用也非常重要，標準物質的量值及不確定度只有在正確的保存、使用條件下才是有效的。
9.所選用的標準物質、標準樣品數量應滿足整個實驗計劃使用，必要時應保留一些儲備，供實驗計劃后必要的使用。
10.實驗室認可選用標準物質除考慮其不確定度水平外還要考慮標準物質的供應狀況、價格以及化學的和物理的適應性。有的使用者不顧花費昂貴的價格與手續非要從國外進口標準物質來使用(測量程序所需而國內又沒有的除外)，這也是標準物質的誤用。
