能力驗證是指為確定實驗室在特定領域的檢測/校準能力而設計和運作的實驗室間比對。它是由認可機構或其授權/認可的機構組織和運作的。它是確保實驗室維持較高的校準和檢測水平而對其能力進行考核、監督和確認的一種驗證活動。參加能力驗證可以為實驗室提供評價其出具數據可靠性和有效性的客觀數據。
(1)能力驗證是判定實驗室技術能力和維持其技術能力的重要依據;
(2)能力驗證為實驗室提供有效的外部質量控制,也是實驗室內部質量控制的重要補充;
(3)能力驗證可直接展示實驗室的技術能力,提高可信度;
(4)能力驗證可一定程度上改善實驗室質量管理,提高檢測能力,是實驗室綜合能力的體現,是實驗室間方法和結果互認的基礎。
評價參加實驗室的檢測能力,常用Z比分數進行評價。
Z值的絕對值小于等于2,滿意、通過;
Z值的絕對值大于等于3,不滿意、不通過;
Z值的絕對值小于3大于2,可疑。
能力驗證實驗項目往往有多個檢測方法,例如果蔬中毒死蜱的檢測,就有氣相、氣質多個檢測方法,能力驗證提供機構往往會推薦相應的國標或行標方法,建議根據實驗室準備擴項或已具備資質的方法,并結合實驗室具體情況進行合理選擇。不建議選擇實驗室自用方法等非標方法進行能力驗證樣品檢測。
能力驗證的樣品,例如果蔬汁、肉類凍干粉、中藥粉、土壤等,都會有一個合適的儲存條件,收到樣品后需要根據要求進行儲存。特別注意儲存溫度和是否需要干燥儲存。
如果是低溫儲存,在進行檢測實驗前需提前取出樣品恢復室溫后再進行稱量等操作。
稱取樣品前要確保樣品混合均勻,需要使用滿足精密度要求的天平進行準確稱量,并記錄數據。
稱樣完成后需要將樣品密封按要求進行儲存。
根據檢測項目,建議選擇兩個品牌或兩個批次的標準品進行對比驗證,確保標準曲線的準確性。注意商品化標準品和標準儲備溶液的有效期,如果條件允許,建議能力驗證實驗使用新的未開瓶的標準品制備標準曲線。
純品型標準品需要使用分析天平進行準確稱量,并記錄數值,同時需要關注標準品的純度,計算目標物濃度時需要帶入標準品純度。
標準品的選擇還需關注目標物的形式,例如四環素的標準品是以四環素鹽酸鹽的形式存在的,需要確認最終要求以何種形式進行報告,在進行濃度計算時需要注意換算。
實驗前處理用到的試劑、耗材要保證潔凈度,選擇合適的級別,避免帶來污染影響分析,例如氣相氣質分析建議選擇農殘級的試劑,液質的流動相建議選擇LC-MS級的試劑,塑化劑的實驗建議全程使用玻璃耗材。
關鍵耗材建議進行驗收,例如SPE小柱,可根據具體實驗內容,進行小柱回收率和本底的驗收,保證滿足實驗需求。
實驗用到的移液器、容量瓶等計量產品需要關注是否進行校準,準確性是否滿足要求。
實驗建議加入方法空白驗證前處理的本底情況。如果方法空白有本底或雜峰干擾檢出,建議可進行分段排查確定污染來源,然后進行更換或清洗。
能力驗證樣品通常都是陽性樣品,有時候含量會超出我們平常使用的標準曲線范圍,且樣品質量有限,常常不能承受多次的重復驗證實驗,因此預實驗顯得尤為重要。
在樣品量有限的情況下,一般建議可以根據檢測方法,將樣品量減半進行預實驗,通過預實驗得到樣品中目標物的預估含量,通過預估含量確定正式實驗中樣品加標水平的選擇,以及標準曲線范圍的選擇。
能力驗證的結果計算中往往會出現標準曲線線性很好,樣品加標回收率也滿足要求,但是結果還是會有偏差的現象。這種情況可能需要檢查下標準曲線的截距,有可能是因為線性范圍較大或存在本底影響等原因導致截距偏大,在計算濃度偏低的樣品時會有較大影響。因此在標準曲線的制備和計算時不僅要關注線性相關系數R?,還要關注標線的截距,出現截距偏大的情況需要根據具體情況,進行分析判斷,排查原因。
能力驗證樣品的最終報告數據建議進行樣品加標回收率的折算,加標回收率的計算需考慮樣品稱樣量,換算到樣品中的含量進行計算。
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