GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS技術(shù)達(dá)到了綠色發(fā)展、環(huán)境友好、清潔高效的技術(shù)要求，實(shí)現(xiàn)了五個(gè)方面的技術(shù)創(chuàng)新

龐國(guó)芳正在指導(dǎo)團(tuán)隊(duì)成員做實(shí)驗(yàn)

GS-MS和LC-MS/MS方法同時(shí)檢測(cè)的品種居國(guó)際領(lǐng)先地位

　　今年9月，從第128屆國(guó)際分析化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)年會(huì)上傳來(lái)喜訊，中國(guó)工程院院士、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院首席科學(xué)家、秦皇島檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心榮譽(yù)主任龐國(guó)芳榮獲2014年度AOAC最高科學(xué)榮譽(yù)獎(jiǎng)——哈維·威利獎(jiǎng)，以表彰他在分析化學(xué)領(lǐng)域作出的杰出貢獻(xiàn)。

　　從1985年開(kāi)始從事農(nóng)殘檢測(cè)研究，到1998年獲得合作研究獎(jiǎng)和副仲裁獎(jiǎng)，2002年的研究導(dǎo)師獎(jiǎng)，再到2007年獲得資深專家獎(jiǎng)，如今，龐國(guó)芳已是第7次將自己的名字寫進(jìn)AOAC的榮譽(yù)史冊(cè)……

　　這位從河北秦皇島檢驗(yàn)檢疫局走出來(lái)的中國(guó)科技工作者，憑借著他的睿智、拼搏與團(tuán)隊(duì)合作，一步步成長(zhǎng)為中國(guó)工程院院士、中國(guó)檢科院的首席科學(xué)家，并逐步攀登上國(guó)際檢測(cè)科研高峰。30年來(lái)，龐國(guó)芳帶領(lǐng)他的團(tuán)隊(duì)三次獲得國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng);成功開(kāi)展了三次AOAC協(xié)同研究，并建立了三項(xiàng)AOAC先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了我國(guó)研究AOAC標(biāo)準(zhǔn)的空白;研究建立了一套檢測(cè)體系幫助中國(guó)蜂蜜、雞肉和糙米進(jìn)入全球市場(chǎng)……

　　解決國(guó)家急需就是最大的創(chuàng)新

　　走近龐國(guó)芳，不少人都感到驚詫，一位長(zhǎng)期在一個(gè)地級(jí)市工作的基層檢測(cè)工作者，何以成為中國(guó)檢驗(yàn)檢疫領(lǐng)域的第一位院士?又是如何摘得AOAC最高科學(xué)桂冠?龐國(guó)芳坦然地笑著說(shuō)：“國(guó)家需要是我們檢測(cè)事業(yè)發(fā)展進(jìn)步的強(qiáng)大動(dòng)力。”

　　在秦皇島檢驗(yàn)檢疫局偌大的蜂蜜樣品室里，儲(chǔ)存著上千瓶蜂蜜。龐國(guó)芳指著滿架的樣品風(fēng)趣地說(shuō)：“我們的檢測(cè)事業(yè)可以說(shuō)是‘甜蜜的事業(yè)’。”然而，現(xiàn)在看來(lái)的“甜蜜事業(yè)”當(dāng)初卻帶著苦澀。

　　我國(guó)是世界第一養(yǎng)蜂大國(guó)，但在20世紀(jì)90年代，我國(guó)的蜂蜜產(chǎn)品因摻假、抗生素超標(biāo)等各種因素，屢遭退貨。國(guó)外對(duì)蜂蜜產(chǎn)品的安全、衛(wèi)生項(xiàng)目要求越來(lái)越嚴(yán)格，涉及的檢測(cè)技術(shù)項(xiàng)目多達(dá)300多種。當(dāng)時(shí)，我國(guó)檢測(cè)技術(shù)落后，出口企業(yè)不得不將樣品“漂洋過(guò)海”送去檢測(cè)，高額的檢驗(yàn)費(fèi)用，漫長(zhǎng)的檢驗(yàn)時(shí)間，讓商機(jī)貽誤殆盡。本該是我國(guó)“拳頭”產(chǎn)品的蜂蜜，卻陷入出口受制于人的尷尬境地，出口商憂慮，養(yǎng)蜂人困惑……“甜蜜事業(yè)”的甜蜜之路到底在哪?

　　龐國(guó)芳和他的同事看在眼里，急在心里，他們主動(dòng)請(qǐng)纓。從1998年到2001年，龐國(guó)芳帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)普查了我國(guó)27種純正單花蜂蜜和來(lái)自全國(guó)25個(gè)省130多家蜂蜜企業(yè)的12990個(gè)樣品的碳同位素分布規(guī)律，并對(duì)歐、美、日三大主銷市場(chǎng)需要的300多項(xiàng)農(nóng)用化學(xué)品技術(shù)開(kāi)展系統(tǒng)研究，建立了31項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)技術(shù)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，蜂蜜質(zhì)量鑒定終于有了“利器”。準(zhǔn)確可靠檢驗(yàn)結(jié)果，快速周到服務(wù)，秦皇島檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心名聲在外，歐美國(guó)家的一些客戶在簽訂購(gòu)買中國(guó)蜂蜜的合同中明確規(guī)定，將產(chǎn)品送秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)。

　　如今，不是養(yǎng)蜂大省、出口量?jī)H占全國(guó)出口總量0.5%的河北建立起了國(guó)家蜂產(chǎn)品檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，每天檢測(cè)樣品達(dá)100多批，從這里檢測(cè)出口的蜂產(chǎn)品，占據(jù)了全國(guó)出口總量的半壁江山，全國(guó)400多家企業(yè)受益。

　　“解決國(guó)家急需就是最大的創(chuàng)新。”龐國(guó)芳說(shuō)，那時(shí)候，秦皇島局的實(shí)驗(yàn)室很小，連10平方米都不到。在條件艱苦、資金有限、人才有限的情況下，靠著急國(guó)家所急的奉獻(xiàn)精神，龐國(guó)芳帶領(lǐng)他的團(tuán)隊(duì)取得了一個(gè)又一個(gè)驕人的成就。

　　走前人沒(méi)有走過(guò)的路

　　前瞻思維、獨(dú)辟蹊徑。秦皇島檢驗(yàn)檢疫局總檢驗(yàn)師曹彥忠打心眼里佩服龐國(guó)芳的戰(zhàn)略眼光。

　　早在20世紀(jì)80年代，龐國(guó)芳已經(jīng)敏銳地覺(jué)察到傳統(tǒng)的單殘留檢測(cè)方法的不足。“以前的技術(shù)大多是單殘留檢測(cè)方法，一種商品一次只能檢測(cè)一兩種農(nóng)藥殘留，工作量非常大。”龐國(guó)芳說(shuō)。

　　他檢索了擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留限量近20年200多篇文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)時(shí)國(guó)際上對(duì)此類農(nóng)藥殘留分析研究的重點(diǎn)仍處在單一農(nóng)藥品種、單一農(nóng)產(chǎn)品的殘留分析方法上，多殘留方法的研究很少。是否可以建立一個(gè)同時(shí)測(cè)定各種水果、蔬菜、糧谷等農(nóng)產(chǎn)品和多品種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的方法?龐國(guó)芳琢磨著，心里隱隱覺(jué)得重視多殘留方法研究是解決農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的一個(gè)突破口。

　　但這樣的選擇意味著，龐國(guó)芳要做這一科研領(lǐng)域第一個(gè)“吃螃蟹”的人，要走一條前人沒(méi)有走過(guò)的路。

　　萬(wàn)事開(kāi)頭難。龐國(guó)芳意識(shí)到，要走通這條路，首先要解決的技術(shù)難題就是能把這類農(nóng)藥的不同品種從千差萬(wàn)別的水果、蔬菜、糧谷等各種農(nóng)產(chǎn)品中完全提取出來(lái)，同時(shí)又能把隨農(nóng)藥一起萃取的大量各種各樣的干擾物分離掉的通用方法。

　　但要解決這個(gè)技術(shù)難題對(duì)擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥來(lái)說(shuō)難度非常大。因?yàn)檫@類農(nóng)藥是親酯性化合物，與共萃取的酯類分離困難。此外，擬除蟲(chóng)菊酯雖屬同一類農(nóng)藥，但各品種之間極性相差比較大，在色譜分離時(shí)會(huì)造成品種之間，甚至同一個(gè)品種不同異構(gòu)體之間產(chǎn)生相互干擾，從而使多殘留萃取分離過(guò)程復(fù)雜化。

　　難題一個(gè)接一個(gè)出現(xiàn)，盡管如此，龐國(guó)芳心里很清楚：“搞科研想急功近利，一蹴而就，是不能取得大成功的。”他在參閱眾多文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)對(duì)如何把五花八門的萃取溶劑、吸附劑、洗脫溶劑排列組合，把最佳的方案優(yōu)選出來(lái)。著重對(duì)吸附劑的活性、洗脫劑的極性和混合洗脫劑的配比，以及這三者對(duì)凈化各種農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的效果進(jìn)行細(xì)致入微的研究。

　　通過(guò)不斷大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，終于開(kāi)發(fā)出第五種多殘留方法，既能廣泛地適用于千差萬(wàn)別的農(nóng)產(chǎn)品，又能適用于極性不同的這類農(nóng)藥多品種殘留的同時(shí)測(cè)定。1998年，“同時(shí)測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑殘留方法的系統(tǒng)研究”被批準(zhǔn)為AOAC標(biāo)準(zhǔn)方法，開(kāi)創(chuàng)了中國(guó)學(xué)者研究AOAC標(biāo)準(zhǔn)的先河。

　　打造農(nóng)藥殘留智慧一張圖

　　根據(jù)國(guó)家的需求，追尋新的檢測(cè)技術(shù)，龐國(guó)芳院士及其團(tuán)隊(duì)的腳步從未停止。

　　從1985年到現(xiàn)在，他率領(lǐng)團(tuán)隊(duì)立足外貿(mào)，服務(wù)全國(guó)，對(duì)接AOAC，跨越了氣相色譜和液相色譜─無(wú)機(jī)質(zhì)譜—有機(jī)低分辨質(zhì)譜三個(gè)發(fā)展階段，研究了農(nóng)產(chǎn)品中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)氣相色譜法等3項(xiàng)AOAC方法。現(xiàn)在，龐國(guó)芳團(tuán)隊(duì)正在迎接第四個(gè)研究階段——高分辨質(zhì)譜的新挑戰(zhàn)。

　　“過(guò)去我們研究的一次制備樣品同時(shí)檢測(cè)400種至500種農(nóng)藥多殘留的高通量檢測(cè)方法，屬于低分辨一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)，樣品需要多次檢測(cè)，比較耗時(shí)費(fèi)力。”龐國(guó)芳說(shuō)。在他的主持下，近兩年，龐國(guó)芳團(tuán)隊(duì)研究開(kāi)發(fā)了高分辨質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)氣相色譜—四級(jí)桿—飛行時(shí)間質(zhì)譜( GC—Q—TOFMS )和液相色譜—四級(jí)桿—飛行時(shí)間質(zhì)譜( LC—Q—TOFMS )，其分辨率提高了千倍，分辨精確度可達(dá)到百萬(wàn)分之五，而且獲得的農(nóng)藥定性點(diǎn)可多達(dá)30個(gè)，遠(yuǎn)超歐盟對(duì)化合物4個(gè)定性點(diǎn)的要求，大大提高了農(nóng)藥殘留的發(fā)現(xiàn)能力。龐國(guó)芳團(tuán)隊(duì)用上述新開(kāi)發(fā)的兩種技術(shù)評(píng)價(jià)了1200多種農(nóng)藥化學(xué)污染物在不同條件下的質(zhì)譜特征，建立了一級(jí)和二級(jí)精確質(zhì)量質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。在此基礎(chǔ)上，研究開(kāi)發(fā)了一次樣品制備、兩種技術(shù)同時(shí)檢測(cè)1138種農(nóng)藥殘留的新方法。

　　現(xiàn)在利用這項(xiàng)技術(shù)，通過(guò)市場(chǎng)采樣，龐國(guó)芳團(tuán)隊(duì)已經(jīng)對(duì)中國(guó)30多個(gè)省會(huì)城市、直轄市100種水果蔬菜，從400多個(gè)采樣點(diǎn)采集了10000多批樣品進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，顯示出強(qiáng)大的發(fā)現(xiàn)能力和廣闊的發(fā)展應(yīng)用前景。

　　“把化學(xué)有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)作為危險(xiǎn)性評(píng)估的重要手段，建立食品污染物監(jiān)控體系，是食品安全監(jiān)管的核心環(huán)節(jié)。”龐國(guó)芳說(shuō)，“現(xiàn)在，我們已將這項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)與地理信息技術(shù)和網(wǎng)絡(luò)技術(shù)融合，開(kāi)發(fā)建立了農(nóng)藥—產(chǎn)品—產(chǎn)地可視化溯源軟件，只要將農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果輸入，即可形成農(nóng)藥殘留溯源智慧一張圖，為殘留預(yù)警、產(chǎn)品召回、問(wèn)題溯源等食品安全監(jiān)督提供現(xiàn)場(chǎng)視頻溯源服務(wù)。”

　　目前，相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)和軟件系統(tǒng)已經(jīng)研究完成，京、滬、魯、皖、贛等地的檢驗(yàn)檢疫系統(tǒng)正在試用，取得了不錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。