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標準物質期間核查如何進行

2019-09-11 作者: 瀏覽數:1668
   一、什么是有證標準物質

有證標準物質是附有認定證書的標準物質,其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源至準確復現的表示該特性值的測量單位,每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。

所有有證標準物質都需經國家計量行政主管部門批準、發布。有證標準物質在研制過程中,對材料的選擇、制備、穩定性、均勻性、檢測、定值、貯存、包裝、運輸等等均進行了充分的研究,為了保證標準物質量值的準確可靠,研制者一般都要選擇6至8家的機構共同為標準物質進行測量、定值。
一級標準物質


1.用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值;

2.準確度具有國內最高水平,均勻性在準確度范圍之內;

3.穩定性在一年以上或達到國際上同類標準物質的先進水平;

4.包裝形式符合標準物質技術規范的要求。

美國國家標準局的SRM標準物質,英國的BAS標準物質,聯邦德國的BAM標準物質,我國的GBW標準物質等。一級標準物質應具有0.3-1%的準確度。
二級標準物質(GBW(E))

 

1.用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定值方法定值;

2.準確度和均勻性未達到一級標準物質的水平,但能滿足一般測量的需要;

3.穩定性在半年以上,或能滿足實際測量的需要;

4.包裝形式符合標準物質技術規范的要求。

GSB(如元素類標準物質以一些農藥類標準物質):由國家技術監督局標準司批準。為實施和指定標準的需要而制定,不能用作計量的傳遞。

一般標準物質/參考物質(RM),不含有以上標識的標準物質,如國外經ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025等授權以及國內相關資質的生產商所提供的標準物質,如德國Dr.E, 美國SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard等,國內如環境檢測科學研究院標識為SB的標物、一些標識BW的標物等(BW的標物是未通過總局批準,沒有取得有證標準物質號)。


二、如何檢查

需要核查的范圍
 

1.對于未拆封的CRM,只要保證有效期內,儲存條件符合要求,包裝完好,不需要期間核查;

由于CRM期間核查,按照證書需要核查不確定度范圍,而不確定度的核查影響因素較多,在實驗室內難以操作。此時,實驗室需要制定相應管理文件,規范CRM使用要求和儲存條件。

2. 拆封后,對于使用頻繁、不穩定、儲存條件變化、臨近有效期等情況時,也需要對CRM進行期間核查。

3.實驗室進行期間核查的重點對象為:參考(標準)物質、質控樣品、實驗室配制的標準溶液等。

     主要的核查方法

      對于有證標準物質的期間核查,實驗室一般不具備核查的技術能力,可采用以下方法核查:

1.核查其是否在有效期內

2.是否按照該標準物質證書上所規定的適用范圍

3.是否按照該標準物質證書上所規定的使用說明使用

4.是否按照該標準物質證書上所規定的測量方法與操作步驟使用

5.是否按照該標準物質證書上所規定的儲存條件和環境要求等信息,確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

以上5點是確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

三、檢查結論是什么

 

1.若上述情況的核查結果完全符合要求,實驗室無需再對該標準物質的特性量值進行重新驗證;

2.如果發現以上情況出現了偏差,實驗室則應對標準物質的特性量值進行重新驗證,以確認其是否發生了變化

四、
什么是非有證標準物質?

是指未經國家行政管理部門審批備案的標準物質,包括:參考(標準)物質、質控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體等。

五、
對于非有證標準物質的核查如何進行?
 

1.定期用有證標準物質對其特性量值進行期間核查;

2.如果實驗室確實無法獲得適當的有證標準物質時,可以考慮采用下列方法進行核查:

(a)通過實驗室間比對確認量值;

(b)送有資質的校準機構進行校準;

(c)測試近期參加過能力驗證結果滿意的樣品

(d)檢測足夠穩定且不確定度與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品。

六、標準物質期間核查內容主要包括
 

<一>、狀態核查

標簽是否清洗;

儲存條件是否滿足要求;

是否在有效期內;

外觀(如顏色、狀態等)是否有變化

<二>、量值核查

1.優選CRM標物進行量值比對(有CRM可選擇);

2.實驗室間量值比對(推薦);

3.送有資質的檢測/校準機構確認(用的少);

4.測試近期參加能力驗證且結果滿意的樣品(有局限);

5.檢測實驗室內質控樣品(有質控樣的前提);

6.采用不同制造商或同一制造商不同批號的RM進行比對(推薦);

7.對實驗室配制的標準溶液進行期間核查,可采用CRM進行核查或用新配置的溶液進行核查(多數情況)。
 

   提請大家注意一下:儀器的期間核查可以選擇性的做,標準物質的期間核查必須都做。依據:

1)《檢驗檢測機構資質認定評審準則》及釋義4.4.6條款規定:檢驗檢測機構應建立和保持標準物質的管理程序。該管理程序中應包含標準物質期間核查程序。

2)CNAS-CL10《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》

a)5.5.10“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時,應按照規定的程序進行。”

b)5.6.3.3條款規定:標準物質在使用期間應按計劃進行期間核查,核查可根據檢測工作的實際,從標準物質的性狀是否有異常變化、儲存環境是否符合要求等方面著手。

如果在期間核查中發現標準物質已經分解、產生異構體、濃度降低等特性變化,應立即停止使用,并追溯對之前檢測結果的影響,執行4.9條款“不符合檢測和校準工作的控制”

七、標準物質三種核查結果的判定方法

 標準物質期間核查結果的判定可分為傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖法。


     1 傳遞比較法

被核查RM與CRM或有標準值及不確定度的RM比較,或送至更高標準的實驗室檢測時,可采用此方法。被核查RM和核查標準的測量結果分別為被核查X標準和X被核查,擴展不確定度分別為U被核查和U標準(擴展不確定度均為U95或包含因子k=2時的不確定度),應符合下列關系:


   

   2 比對法


如果不能采用傳遞比較法,也可以采用n個實驗室比對或實驗室內部n臺儀器或n個測量方法比對(n≥2)。比對實驗室和比對儀器/測量方法的準確度等級要相同或近似,此時采用所有結果的算術平均值作為被核查RM量值的最佳估計值X。

 
 

  
3控制圖法

RM的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標準偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標準偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標準偏差控制圖要求重復測量次數n>10。極差控制圖一般要求n>5。被核查RM的測量結果偶爾出現在警戒區是可以的,但此時要密切注意控制圖此后的趨勢,適當增加核查次數。一旦發現測量結果超出控制限,則該RM的期間核查的結果為不合格。
 

  八、制定期間核查計劃
  
 
考慮因素:質量活動的重要程度、成本和風險以及實驗室資源和能力等因素。
  核查頻率

1.使用頻次高、有效期短、對檢測結果影響較大的標準物質,縮短間隔;

2.穩定性好的RM,可將頻次設為半年或一年;

3.不常使用的標準物質,可在每次使用前進行核查。

對經驗證穩定的RM,可在后續的期間核查計劃中降低核查頻次。

九、
過期標準物質是否可以繼續使用

對于某些CRM或RM,價格昂貴、難以采購、穩定性好、實驗室主要用于定性目的等,需要繼續使用。對該類物質,需要嚴格進行期間核查,參照上述核查方法,符合判定結果時,可繼續使用。保存相關核查記錄。

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