日前,國家標準委發布了2014年第一批國家標準制修訂計劃的通知,通知中提出將制定化妝品中11種青霉素類抗生素、15種喹諾酮類抗生素、5種重金屬、7種性激素,以及黃芪甲苷、芍藥苷、連翹苷和連翹酯苷A等48種物質的測定方法。
以上物質測定采用的儀器主要為高效液相色譜法、高效液相色譜/串聯質譜法、電感耦合等離子體質譜法等。
2014年第一批國家標準制修訂計劃擬制定的化妝品檢測標準:
《化妝品中4-異丙基-m-甲苯酚等6種酚類抗菌劑的測定 高效液相色譜法》
在化妝品中,酚類抗菌劑既可作為防腐劑,又可用于皮膚護理膚液和腐蝕痘痘。在我國化妝品衛生規范((2007年版))和GB7916-1987《化妝品衛生標準》中,對以下酚類物質做出規定,4-異丙基-3-甲酚(≤0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(≤0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。
目前我國尚無酚類抗菌劑檢測的國家標準方法,本研究擬通過酚類抗菌劑檢測方法的探索,制定相應的標準檢測方法,為化妝品品產品的市場監督提供有力的技術支撐。
《化妝品中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林等11種青霉素類抗生素的測定 液相色譜-串聯質譜法》
《化妝品中恩諾沙星、環丙沙星、諾氟沙星等15種喹諾酮類抗生素的測定 液相色譜-串聯質譜法》
為了使消費者在使用化妝品后能夠迅速改善膚質,一些廠商可能會在其產品中違禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妝品,消費者最初會覺得皮膚明顯變好,但長期使用會造成色素沉著、皮膚萎縮、變薄、變黑,甚至導致皮炎。如果長期局部使用,最容易對該抗生素所對抗的細菌產生耐藥,從而無法殺死細菌。雖然消費者使用后在短期內不會有任何異常反應,但當人們為了治病而選擇該抗生素時,體內可能早已經產生了抗藥性,甚至有可能導致全身性損害。
因此我國《化妝品衛生規范》(2007年版)中明確規定抗生素類藥物不得作為生產原料及組分添加到化妝品中。目前對于化妝品中青霉素類抗生素的測定還缺乏統一的國家檢測方法標準,因此研究相關的檢測技術是十分有必要的。
《化妝品中鉻、銻、鎘、砷、鉛的測定-電感耦合等離子體質譜法》
化妝品的材料多來源于自然界的天然礦物質,并且在加工過程中有害重金屬很難除去。化妝品中的重金屬易通過皮膚吸收進入人體,經過長時間的蓄積產生危害,目前尚無針對化妝品中鉻、銻的標準。目前化妝品中砷、鎘、鉛的檢測方法主要是原子吸收和氫化物原子熒光光譜法。
ICP/MS法具有快速、高靈敏度和同時檢測多元素的優點,廣泛運用于環境、半導體、醫學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域中,其溶液的檢出限大部份為ppt級,對化妝品中多種重金屬的同時檢測具有明顯的優勢。
《化妝品中黃芪甲苷、芍藥苷、連翹苷和連翹酯苷A的測定 高效液相色譜法》
黃芪甲苷是黃芪中特征的生物活性成分,具有益氣,固表,止汗等藥用功效。中國藥典明確記述,黃芪還具有增強免疫、抗癌、抗衰等藥理作用。黃芪逐漸被應用于化妝品行業,目前已經有售含黃芪甲苷的牙膏系列產品和基礎護膚類的相關產品化妝品。目前,我國尚無化妝品中黃芪甲苷的測方法,造成監管無據可依的現狀,部分違規化妝品產品上標注含有中藥成分但實際產品中不含或含量不夠,欺騙消費者,逃避監管。
因此,為加強對黃芪相關化妝品的消費者權益,急需建立化妝品中黃芪甲苷的快速、準確的檢測標準方法,特此建議立項。
《化妝品中七種性激素的測定 超高效液相色譜/串聯質譜法》
我國的《化妝品衛生規范》(2007版)明確規定了7種性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睪丸酮、甲基睪丸酮和黃體酮)為化妝品中禁用物質。由于在化妝品中添加性激素能夠快速促進毛發生長,防止皮膚老化,增加皮膚彈性,并具有豐乳、除皺、治療暗瘡粉刺等作用,因此常被非法添加到各類護膚品中。然而,長期使用含性激素的化妝品會導致皮膚色素沉積、產生黑斑、皮膚層變薄等副作用,甚至具有致癌危險。
本標準適用于化妝品中7種性激素的定性和定量分析;取一定量的化妝品樣品,膏霜類、精油類及面膜類化妝品用飽和氯化鈉溶液分散,用甲醇從分散液中提取性激素類藥物,經固相萃取小柱凈化;水類化妝品用甲醇提取后可直接上樣;用超高效液相色譜/串聯質譜法測定,通過外標法計算試樣化妝品中7種性激素的濃度。
色譜質譜法一直是化妝品中相關物質檢測的重要方法,在2013年第一批國家標準制修訂計劃當中涉及的20項化妝品檢測方法中,高效液相色譜法、質譜法占13項。具體立項標準如下表所示。