近日,經中國分析測試協會標準化委員會全體委員審議同意,主任委員張玉奎院士批準,第二批中國分析測試協會標準(CAIA標準):《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》和《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法》正式發布。
近兩年來,國內爆出了大米鎘超標事件,鎘大米給人民帶來了很大的恐慌。鎘,藍白色金屬,天然存在于自然界。在鋅、鉛、銅、錳等金屬冶煉過程和電鍍、塑料、油漆、鎘電池等工業三廢中會排出大量的鎘。一般食品中均能檢出鎘,含量甚微,但食物鏈富積會使某些食品的鎘污染維持在較高水平,主要損害腎臟、骨骼和消化系統。臨床可見蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高鈣尿,骨質疏松和病理性骨折。有一定的致畸、致癌和致突變作用。
《GB2762-2012 食品中污染物限量》2013年6月1正式實施,該標準對各類食品中鎘的限量做了規定。其中,對大米等糧食中鎘的限量規定如下:
檢驗方法:按照《GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測定》規定的方法檢測,其中一些推薦方法的檢出限:石墨爐原子化法為0.1ug/kg;火焰原子化法為5.0ug /kg;原子熒光法檢出限量為1.2ug/kg。該標準所用方法的檢出限低、檢測準確,但是,常用的樣品前處理方法,有磨碎,壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化法、濕式消解法等。操作復雜、耗時,不適合現場檢測。
《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》
鋼研納克檢測技術有限公司聯合湖南省糧油科學研究設計院,將能量色散X射線熒光光譜法應用于食品重金屬的快速檢測中,開發出NX-100F型食品重金屬檢測儀,拓展了能量色散XRF技術的應用領域。X射線熒光光譜儀檢測方法具有用時短,幾分鐘內就可實現對糧食中有害物質的快速篩查,而且在半小時內就可完成有害物質含量的精確測定并對環境無任何特殊要求的特點。
在此基礎上,兩家單位聯合起草了中國分析測試協會標準(CAIA標準):《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》,本標準規定了由X射線熒光光譜法測定稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中鎘含量的篩檢方法;標準包含初篩和復篩:初篩用于對稻米鎘含量是否超標的初步判斷,檢出限0.068mg/kg,定量限0.230mg/kg;復篩用于疑似超標樣品的進一步判定,檢出限0.046mg/kg,定量限0.150mg/kg;標準也可用于稻米中鎘含量的定量測定,定量測定范圍0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。
《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》.doc
《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法》
原子熒光光譜法是《GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測定》推薦的檢測方法,具有檢出限低等特點,不過,該方法屬于實驗室檢測方法,雖然從檢測靈敏度到樣品的適應性均能滿足要求,但需要進行耗時長、污染重的前處理過程,很難適合糧食部門目前重金屬快速篩查或普查的要求。北京吉天儀器有限公司承擔了2011年科技部國家重大科學儀器設備開發專項“用于現場、快速、準確測定的原子光譜分析系統”,并在2013 年初北京吉天儀器有限公司推出了該重大專項的成果之一——DCD-200直接進樣測鎘儀新產品。該儀器無需進行樣品處理,無需化學試劑、操作簡便、快捷,有利于環保,可以滿足稻米中鎘含量快速定量檢測的需要。
北京吉天儀器有限公司和中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所聯合起草了中國分析測試協會標準(CAIA標準):《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法》。本標準規定了采用固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法測定稻米(含糙米、精米和米粉)中鎘的方法;本方法規定的鎘的檢出限為0.0005mg/kg,定量限為0.002 mg/kg。
《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發原子熒光光譜法》.docx
備注:兩個標準中提到的儀器與設備信息僅為了方便本標準的使用者,而不是指定NX-100F食品重金屬檢測儀、DCD-200固體進樣裝置,任何可以得到與其方法結果相同的儀器均可使用。
附錄:
2013年6月,國家標準化管理委員會啟動團體標準研究項目,中國分析測試協會成為了開展團體標準的試點單位之一。2014年3月21日,“中國分析測試協會標準化委員會”成立,首先啟動與篩檢技術有關的儀器性能、性能測試方法和應用方法的“CAIA標準”的制定工作。
2015年3月,在中國分析測試協會網站上正式公布了《飲用水 氟化物測定 2-(對磺苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸鋯分光光度法》,《味精 硫化鈉測定 亞甲基藍分光光度法》兩項中國分析測試協會標準(CAIA標準)。