實驗室誤差分析就大的方面而論,主要分為軟件方面、硬件方面和其它方面。軟件方面實驗室誤差分析主要包括檢驗人員的主要因素,實際操作、檢驗方法和檢驗理論;硬件實驗室誤差分析主要包括檢驗設備和環(huán)境條件;其它方面實驗室誤差分析主要指由于科技水平限制而無法預知的那些方面。其中,軟件方面實驗室誤差分析和硬件方面實驗室誤差分析是實驗室誤差分析的主要組成部分。因此,搞好實驗室誤差分析,主要就是搞好軟件方面和硬件方面的實驗室誤差分析。其次,還與檢驗方法是否合理,所涉及的環(huán)境、標準溶液、產(chǎn)品標準與方法標準配套等因素有關(guān)。
1、軟件方面實驗室誤差分析
軟件方面實驗室誤差分析是實驗室誤差分析的關(guān)鍵。它是實踐技能、檢驗方法、檢驗理論、檢驗信息過程的綜合體。要搞好軟件方面的實驗室誤差分析必須對這個綜合體加以分析并予以改進。對綜合體分析應從以下兩個方面進行:
1.1 人員誤差分析
檢驗人員由于主觀因素和實際操作水平的不同必然會實驗帶來誤差。其中主觀因素的誤差尤其難以控制,因為每個人的生理特點、個性和習慣各不相同,要想預防和消除這些由主觀因素帶來的誤差,就必須要求檢驗人員有強烈的責任心,對工作認真負責,嚴格執(zhí)行實驗室檢驗人員規(guī)章制度,力求盡量最大可能摒棄那些可能影響實驗的不良因素。實際操作水平的提高不但需要檢驗人員具備熟練的檢驗測試技能,而是還要具備豐富的科學理論知識,這就需要我們檢驗人員不懈的努力實習和長期的工作經(jīng)驗積累。
1.2 檢驗方法(檢驗理論)誤差
檢驗方法誤差主要指檢驗理論不十分完備,特別是忽略和簡化所引起的誤差。通用的實驗、檢驗方法是在長期實踐中逐漸形成并不斷加以完善的。特別是在實際應用中,本著簡單、快速、準確的要求,對檢驗方法進行合理的壓縮和簡化,壓縮和簡化后的檢驗方法雖然提高了檢驗速度和檢測效率,但潛在地增大了實驗誤差。如檢測碳酸飲料中的有機酸含最,采用傾折法消除飲料中二氧化碳對實驗后果的影響。這種方法雖然提高了檢驗速度,但傾折法對飲料飲料中二氧化碳消除并不十分明顯,所以說,傾折法并不是一個理想的壓縮和簡化的實驗方法。因此,在進行實驗室誤差分析時,我們必須考慮到這一點。同時,要求檢驗人員必須認真分析檢驗方法,從試樣制備、檢驗操作直至檢驗結(jié)果的分析與處理進行控制分析,保證檢驗結(jié)果準確可靠。
2、硬件方面實驗室誤差分析
硬件方面實驗室誤差分析是實驗室誤差分析的基礎(chǔ)。搞好實驗室硬件建設是減少實驗誤差,提高質(zhì)檢水平的根本。實驗室的硬件主要指檢測儀器、設備和工作環(huán)境。
2.1 檢測儀器、設備誤差
儀器、設備作為講師器具,其本身的結(jié)構(gòu)、工藝以及磨損、老化、故障都能引起誤差。因此,對檢測儀器、設備的保養(yǎng)、維護和使用要嚴格遵守實驗室檢測設備的規(guī)定,防止因檢測儀器、設備人為磨損和不正當操作損壞而引起的器具誤差。另外,大多數(shù)檢測儀器、設備都是按相對測量法設計的,因此,在檢驗前或檢驗過程中必須用標準物質(zhì)定度,以消除檢測儀器、設備誤差。
2.2 工作環(huán)境誤差
工作環(huán)境主要包括溫度、濕度、大氣壓強、電場、磁場、振動等因素。可以說,在實驗室日常工作中,工作環(huán)境是經(jīng)常被考慮到的因素。如我們在實驗室檢驗時經(jīng)常記錄下的當時室內(nèi)溫度和濕度這兩個環(huán)境參數(shù),其實就是考慮到環(huán)境因素對分析實驗的影響。環(huán)境誤差作為實驗室一種誤差來源,是我們無法徹底消除的克服的,我們只有通過不斷地改善實驗條件,減少來自環(huán)境方面的誤差。這就要求我們的各級政府都要重視實驗室建設并給予積極的財政支持,保證實驗室正常開展工作。
3、標準溶液、產(chǎn)品標準與方法標準的分析
3.1 標準溶液誤差
標準溶液是滴定分析的基礎(chǔ),它的準確與否,直接影響到分析結(jié)果。1988年,國家頒布了“化學試劑,滴定分析用標準溶液制備”標準,即GB601—88,根據(jù)此標準制備的標準溶液,準確度很高,其相對誤差不大于0.1%,這對于某些要求很高的分析檢驗,如化學試劑純度的測定,是十分必要的,而對于食品中某些常量的分析測定,就有些小題大做了。根據(jù)食品的特點,各項指標一般要求精確到,4-I或±0.1。以蛋白質(zhì)含量為例,標準要求≥8.0為合格,按有效數(shù)字的概念,絕對誤差不超過末位數(shù)的半個單位,上述數(shù)值的絕對誤差為±0.05,相對誤差為±0.6%,列于這樣準確度要求的檢驗,強調(diào)用誤差為0.1%的標準溶液來滴定,顯然是不合理的。
一個常規(guī)分析實驗室所其備的儀器、環(huán)境條件等,可以確保標準溶液的準確度達到0.2% ,這種準確度的標準溶液,既能滿足一般分析工作的需譬,又有比較廣泛的適用性。
3.2 產(chǎn)品標準與方法標準配套的誤差
標準,具有科學性和嚴肅性。但在實際工作中,產(chǎn)品標準與方法標準有時會不匹配,主要表現(xiàn)是:分析方法的準確度遠遠高于結(jié)果要求的準確度,或分析過程中各參數(shù)的準確度不一致的問題。
例如:某一產(chǎn)品,標準要求的水份含量要小于等于5.0%,也就是說檢驗結(jié)果要求準確到0.1,而方法標準則要求用分析天平來稱取樣品,雖然分析天平的誤差很小(絕對誤差為±0.0002),但與檢驗結(jié)果的準確度要求相比,使用分析天平是完全沒有必要的。
我國現(xiàn)行標準中類似上述的問題還很多,這種情況的存在,既沒有提高檢驗數(shù)據(jù)的準確度,也沒有提高工作效率,必須引起我們足夠的重視。從以上的分析和論述中,我們不難看出,只要我們切實抓好實驗室軟件方面和硬件方面及標準溶液、產(chǎn)品標準與方法標準的誤差分析,我們就能有效地提高質(zhì)檢水平,從而為人民生命健康、財產(chǎn)安全和國內(nèi)外貿(mào)易提供有力保障。