1、 目的
確保化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與化驗(yàn)室安全。
2、 適用范圍
適用于化驗(yàn)室對各種試劑藥品的管理。
3、 試劑管理與溶液配制管理規(guī)定
3.1化學(xué)藥品貯存
3.1.1 較大量的化學(xué)藥品放置于藥品貯存室中,分類放置。
3.1.2 貯存室避免陽光直接照射,以免因溫度過高使試劑變質(zhì)。
3.1.3 貯存室應(yīng)干燥通風(fēng),避免煙火。
3.2 試劑溶液貯存
3.2.1 所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上都必須有標(biāo)簽,標(biāo)簽要完整、清晰、絕對不允許容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。標(biāo)簽大小與瓶子相稱,標(biāo)簽應(yīng)書寫工整,寫明名稱、濃度、配制日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液還應(yīng)寫明標(biāo)定日期、有效期、標(biāo)定者,并作《溶液配制原始記錄》、《標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄》,專用試劑溶液按分析項(xiàng)目分組存放。
3.2.2 試劑應(yīng)分類存放,以便使用。
3.2.2.1 無機(jī)試劑分作酸類、堿類、鹽類及氧化物等。
3.2.2.2 鹽類按陽離子分類:如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、鎂鹽、鈣鹽等。
3.2.2.3 一般有機(jī)試劑按官能團(tuán)分類:烴類、醇類、醛類、酚類等。
3.2.2.4 指示劑按用途分類:如酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡(luò)合物指示劑。
3.2.3 配制的溶液裝在有塞的細(xì)口瓶中,需要滴加使用的裝在滴瓶中,見光易分解變質(zhì)的應(yīng)裝在棕色瓶
中,如AgNO3溶液、Na2S2O3溶液等。
3.3 危險(xiǎn)藥品管理
3.3.1 危險(xiǎn)品的貯存應(yīng)干燥、通風(fēng)良好。
3.3.2 易燃液體貯存的溫度不應(yīng)超過28℃,易爆炸品貯存溫度不超過30℃。
3.3.3 危險(xiǎn)品應(yīng)分類隔開貯存,量較大應(yīng)隔開房間貯存,量小時(shí)亦應(yīng)設(shè)立鐵板柜或分開貯存。
3.3.4 腐蝕物品應(yīng)選用耐腐蝕材料作架子。
3.3.5 爆炸性物品可將瓶子儲(chǔ)存于有干燥黃沙的柜中。
3.3.6 相互接觸能引起爆炸的不同危險(xiǎn)品,應(yīng)分開存放,絕對不能混存。
3.3.7 貯存室應(yīng)嚴(yán)禁煙火。
3.3.8 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有消防器材,人員應(yīng)有防火知識。
3.3.9 危險(xiǎn)品分類見附錄1
4、 基本操作規(guī)定
4.1安全操作
4.1.1 所有藥品、溶液都應(yīng)有標(biāo)簽。絕對不可以在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。
4.1.2 禁止使用化驗(yàn)室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當(dāng)茶具使用。
4.1.3 稀釋硫酸時(shí)必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過高時(shí),應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行,嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。
4.1.4 開啟易揮發(fā)液體試劑之前,應(yīng)先將試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘,開啟時(shí)瓶口不要對人,最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
4.1.5 易燃溶劑加熱時(shí),必須在水浴或砂浴中進(jìn)行,避免明火。
4.1.6 裝過強(qiáng)腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,應(yīng)由操作者親手洗凈。
4.2 溶液配制
4.2.1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液要及時(shí),對于需要長時(shí)間放置穩(wěn)定后方能標(biāo)定的溶液,更要提早準(zhǔn)備。
4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,并要求認(rèn)真填寫記錄表格。
4.2.3 配制中所用到的基準(zhǔn)物必須烘干至恒重,并準(zhǔn)確稱量。
4.2.4 標(biāo)定時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作四平行,取兩人八平行平行測定結(jié)果的的平均值為測定值。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
4.2.5 制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的相對擴(kuò)展不確定度不大于0.2%(k=2)。
4.2.6 配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。
4.2.7 配制和標(biāo)定溶液的水,在沒有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB 6682中三級水的規(guī)格,所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。
4.2.8 所有已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須在瓶外貼上標(biāo)簽,并注明名稱、濃度有效期、標(biāo)定者及標(biāo)定日期。瓶上原有的標(biāo)簽須撕下。
4.2.9 除另有規(guī)定外,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
4.2.10標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應(yīng)按附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
4.3 滴定管的使用
4.3.1 滴定管使用前必須用洗滌劑和水沖洗,如管內(nèi)壁油污較大,可用鉻酸洗液洗凈。注意洗堿式滴定管時(shí),洗液不要直接接觸膠管。要求洗凈后,滴定管內(nèi)壁不掛水珠。
4.3.2 滴定管活塞使用前須涂凡士林油,套上橡皮筋,并試漏。
4.3.3 裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前,先用標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗2~3次,每次都要沖洗尖嘴部分。
4.3.4 滴定時(shí)速度不要太快,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min~8 mL/min,切忌呈液柱流下。讀數(shù)時(shí)要求視線與液面刻度齊平。
4.3.5 滴定完畢,將溶液裝滿,用小塑料瓶套在管口上。
4.4 移液管和吸量管的使用
4.4.1移液管和吸量管的洗滌:先用自來水洗凈,再用蒸餾水淋洗2~3遍,若內(nèi)壁掛油,可用有機(jī)溶劑或鉻酸洗液洗凈后,再用自來水清洗,清洗后移液管和吸量管應(yīng)放在移液管架上自然晾干,切忌在烘箱中烘干。
4.4.2 讀數(shù)時(shí)要求移液管直立,視線與溶液彎月面的底部齊平,讀取溶液彎月面的底部與標(biāo)線相切處刻度值。
4.4.3 放液時(shí),應(yīng)使器皿傾斜,移液管直立,管下端緊靠容器內(nèi)壁,讓溶液沿壁流下。放液后停留15s,再將管移去。
4.4.4 移液管和吸量管最好貼上標(biāo)簽,專管專用。
4.4.5 為減少誤差,吸量管應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是需要多少體積就吸取多少體積。